國(guó)標(biāo)法和便攜式檢測(cè)儀室內(nèi)甲醛檢測(cè)結(jié)果的對(duì)比分析！室內(nèi)甲醛檢測(cè)是我國(guó)室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)的必備項(xiàng)目。目前，室內(nèi)空氣中室內(nèi)甲醛檢測(cè)的監(jiān)測(cè)方法主要有兩種，即國(guó)標(biāo)法和便攜式儀器檢測(cè)法。根據(jù)《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T18883-2002)，室內(nèi)甲醛檢測(cè)監(jiān)測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有酚試劑分光光度法、4-氨基-3-肼-5-巰基-1，2，4-三氮烯(AHMT)分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和氣相色譜法。國(guó)標(biāo)法具有準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)合法等優(yōu)點(diǎn)，但操作繁瑣、監(jiān)測(cè)周期長(zhǎng)，難以適應(yīng)大規(guī)?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)查的需要。因此，目前市場(chǎng)上出現(xiàn)了各種類型的便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)儀器。便攜式檢測(cè)器法在野外采集空氣后可以直接分析結(jié)果，無(wú)需制備試劑，具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速的優(yōu)點(diǎn)，因此在國(guó)內(nèi)外越來(lái)越受到青睞。
本文主要采用乙酰丙酮分光光度法和便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)甲醛測(cè)試儀在同一時(shí)間地點(diǎn)同時(shí)對(duì)室內(nèi)甲醛檢測(cè)進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè),用F檢驗(yàn)法和t檢驗(yàn)法對(duì)兩種方式方法的監(jiān)測(cè)分析結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),旨在為便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)測(cè)試儀的推廣使用管理提供理論依據(jù)。
2室內(nèi)甲醛檢測(cè)實(shí)驗(yàn)部分
2.1室內(nèi)甲醛檢測(cè)儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)儀器包括 xp-308b 便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)分析儀(日本新宇宙)、722e 可見(jiàn)光度計(jì)(上海光譜儀有限公司)、 gs-iii b 大氣采樣器(上海宏宇環(huán)保應(yīng)用研究所)、 hhs 電熱恒溫水浴器(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司)。伊利奧高壓設(shè)備廠)、 phs-3c 精密 ph 計(jì)(雷瑪儀器廠)。
實(shí)驗(yàn)試劑包括醋酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮、碘、碘化鉀、碘酸鉀和室內(nèi)甲醛檢測(cè)，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司。所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
2.2監(jiān)測(cè)點(diǎn)布局和樣本收集
本研究選取一間面積約40m2的新裝修辦公室作為監(jiān)測(cè)對(duì)象，在辦公室中心設(shè)置采樣點(diǎn)。
2.3用乙酰丙酮分光光度法甲醛測(cè)試室內(nèi)甲醛檢測(cè)
2.3.1室內(nèi)甲醛檢測(cè)方法進(jìn)行原理
以超純水為吸收液,室內(nèi)甲醛檢測(cè)污染氣體經(jīng)水吸收后,在pH值為6的乙酸-乙酸銨緩沖工作溶液中,與乙酰丙酮以及作用,在沸水浴溫度條件下,迅速發(fā)展生成一個(gè)穩(wěn)定的黃色這些化合物,在波長(zhǎng)413nm處進(jìn)行使用分光光度分析甲醛測(cè)試。
2.3.2室內(nèi)甲醛檢測(cè)樣品的收集和甲醛測(cè)試
移取5mL吸收液（純水）于氣泡吸收管中,以0.5 L/min的流量,采氣30min,采集好的樣品于室溫條件下避光進(jìn)行貯存,用乙酰丙酮通過(guò)分光光度分析法甲醛測(cè)試室內(nèi)室內(nèi)甲醛檢測(cè)信息含量。每隔15min后,再采集系統(tǒng)下一個(gè)階段樣品,共采集6個(gè)樣品。
在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，兩根采樣管在采樣過(guò)程中不與其他樣品管一樣采樣和處理，作為現(xiàn)場(chǎng)空白，采樣后與其他采樣吸收管一起送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。
2.4便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)分析儀甲醛測(cè)試室內(nèi)甲醛檢測(cè)
2.4.1方法原則
通過(guò)使用內(nèi)置一個(gè)微型氣泵將待測(cè)氣體分析樣品吸入電化學(xué)生物傳感器,進(jìn)入中國(guó)電化學(xué)檢測(cè)傳感器的室內(nèi)甲醛檢測(cè)氣體作為分子被擴(kuò)散和吸收,在特定的電位下進(jìn)行研究電解,所產(chǎn)生的電解電流與空氣中室內(nèi)甲醛檢測(cè)的濃度水平成正比。
2.4.2樣本收集和甲醛測(cè)試
在同一采樣點(diǎn)，使用便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)分析儀和乙酰丙酮分光光度法同時(shí)采樣，檢測(cè)時(shí)間設(shè)定為30分鐘；甲醛測(cè)試完成后，儀器顯示該值并自動(dòng)將其存儲(chǔ)在存儲(chǔ)器中。一次監(jiān)測(cè)后，將儀器放在清潔的空氣中，并啟動(dòng)清潔程序來(lái)清潔儀器。每15分鐘后，進(jìn)行下一次甲醛測(cè)試，共檢測(cè)到6個(gè)樣品。
3室內(nèi)甲醛檢測(cè)結(jié)果與討論
3.1乙酰丙酮分光光度分析法甲醛測(cè)試不同室內(nèi)環(huán)境空氣中的室內(nèi)甲醛檢測(cè)
3.1.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
在10ml 標(biāo)準(zhǔn)管中制備了室內(nèi)甲醛檢測(cè)含量分別為0.0、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0 g 的標(biāo)準(zhǔn)品系列，用水稀釋，固定在5.0 ml 中，加入0.25% 乙酰丙酮溶液2.0 ml，在沸水浴中混合加熱3min，在1cm 吸收槽中以水為參考，甲醛測(cè)試吸光度為413nm。將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度值減去試劑空白的吸光度值(零濃度) ，得到校準(zhǔn)后的吸光度值△ a，校準(zhǔn)后的吸光度△ a 作為垂直坐標(biāo)，室內(nèi)甲醛檢測(cè)質(zhì)量 m 作為水平坐標(biāo)，繪制如圖1所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
圖1室內(nèi)甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線
從圖1可以看出，在實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)室內(nèi)甲醛檢測(cè)在0 ~ 30μ g范圍內(nèi)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線具有良好的線性關(guān)系，線性擬合方程為:
△A=0.023 9m室內(nèi)甲醛檢測(cè)-0.000 3（線性關(guān)系相關(guān)安全系數(shù)r=0.999 7）
3.1.2乙酰丙酮光譜儀甲醛測(cè)試結(jié)果分析
乙酰丙酮分光光度法對(duì)新裝修的辦公室進(jìn)行了六次測(cè)甲醛。采樣時(shí)，同時(shí)設(shè)置現(xiàn)場(chǎng)空白采樣管。計(jì)算時(shí)，樣品管的吸光度從空白管的吸光度中扣除，然后代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算室內(nèi)甲醛檢測(cè)含量。結(jié)果如表1所示。
采用一種乙酰丙酮分光光度法對(duì)某新裝修辦公室工作進(jìn)行6次甲醛測(cè)試的結(jié)果在0.172～0.206mg/m3之間,標(biāo)準(zhǔn)存在偏差為0.012 8mg/m3,平均值為0.189mg/m3?！妒覂?nèi)空間環(huán)境信息質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T18883-2002）規(guī)定企業(yè)室內(nèi)甲醛檢測(cè)的濃度達(dá)到限值為0.10mg/m3,可見(jiàn)該辦公室室內(nèi)甲醛檢測(cè)溶液濃度水平遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范限值,室內(nèi)甲醛檢測(cè)生產(chǎn)污染問(wèn)題嚴(yán)重。該新裝修辦公室設(shè)備購(gòu)置的辦公桌是室內(nèi)甲醛檢測(cè)污染的主要數(shù)據(jù)來(lái)源,建議我們經(jīng)常可以通風(fēng),以減輕生活污染。
3.2便攜式測(cè)甲醛儀甲醛測(cè)試結(jié)果分析
在同一抽樣點(diǎn)，本署在新裝修的辦公室內(nèi)使用乙酰丙酮光譜儀，并以手提式室內(nèi)甲醛檢測(cè)分析儀測(cè)甲醛室內(nèi)甲醛檢測(cè)6次。結(jié)果載于表二。
攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)甲醛測(cè)試儀對(duì)某新裝修辦公室工作進(jìn)行6次甲醛測(cè)試的結(jié)果在0.177～0.223mg/m3之間,標(biāo)準(zhǔn)存在偏差為0.020 2mg/m3,平均值為0.199mg/m3。便攜式甲醛測(cè)試儀法的甲醛測(cè)試研究結(jié)果略高于乙酰丙酮分光光度法。乙酰丙酮分光光度法是甲醛測(cè)試室內(nèi)環(huán)境空氣中室內(nèi)甲醛檢測(cè)的國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)管理方法問(wèn)題之一,具有一定準(zhǔn)確度高、精密性好的優(yōu)點(diǎn),可用于數(shù)據(jù)驗(yàn)證企業(yè)其他因素分析教學(xué)方法的可行性。便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)儀在使用前應(yīng)與中國(guó)國(guó)家發(fā)展標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)方法需要進(jìn)行一個(gè)對(duì)照試驗(yàn),驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)表明可靠后,方可用于解決實(shí)際情況檢測(cè)。
3.3便攜式快速甲醛測(cè)試儀法與乙酰丙酮進(jìn)行分光光度法的統(tǒng)計(jì)分析檢驗(yàn)
根據(jù)采用便攜式儀器法和乙酰丙酮光譜儀法對(duì)辦公室室內(nèi)空氣中室內(nèi)甲醛檢測(cè)含量進(jìn)行比較研究的結(jié)果，我們采用 f 甲醛測(cè)試和 t 甲醛測(cè)試，以甲醛測(cè)試對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與精密。
乙酰丙酮分光光度法
?。℅B/T15516-1995）
便攜式甲醛測(cè)試儀法6
60.189
0.1990.012 82
0.020222.495.05具有相同的精度
由表3可知,F
3.3.2t甲醛測(cè)試方法
F檢驗(yàn)法的結(jié)果分析表明兩種方式方法的精密度具有一致性。因此,進(jìn)一步研究采用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)兩種甲醛測(cè)試工作方法可以得到的兩組平均值是否能夠存在顯著性水平差異。
4結(jié)語(yǔ)
通過(guò) xp-308b 型便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)儀與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，數(shù)理統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，兩種方法的準(zhǔn)確與精密無(wú)顯著性差異，結(jié)果表明 xp-308b 型便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)儀與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法具有可比性，準(zhǔn)確可靠，可用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。
國(guó)標(biāo)法和便攜式檢測(cè)儀室內(nèi)甲醛檢測(cè)結(jié)果的對(duì)比分析！與乙酰丙酮分光光度法相比，便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)儀無(wú)需制備試劑，直接讀取結(jié)果，具有操作簡(jiǎn)單、測(cè)甲醛快速的優(yōu)點(diǎn)，特別適合大規(guī)?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)查。但是便攜式室內(nèi)甲醛檢測(cè)分析儀使用一段時(shí)間后，傳感器的靈敏度會(huì)逐漸降低，影響甲醛測(cè)試結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度。需要定期更換新的傳感器并進(jìn)行控制甲醛測(cè)試，以確保甲醛測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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